Startpagina / Samenvattingen / Forensische Chemie II / analiet-standaard-concentratie

Sequence en processing method - Interne standaard

6 belangrijke vragen over Sequence en processing method - Interne standaard

Leg uit wat de interne standaard inhoudt:

Corrigeren voor fouten bij injectie, extractie (SPE, LLE, headspace), matrixeffecten e.d. door ‘het gedrag’ van een bekende vergelijkbare stof als het analiet mee te nemen in (toe te voegen aan) de analyse.

Veelal met ijkreeks.

Leg de werkwijze van interne standaard uit:

Maak een reeks standaarden.
Bij elke standaard een gelijke hoeveelheid IS (gelijke concentratie IS in alle standaarden).
In ijklijn de verhouding tussen het piekoppervlak analiet en piekoppervlak IS.
In onbekende monster voor diezelfde concentratie IS zorgen en verhouding van de piekoppervlaktes via ijklijn omrekenen naar concentratie.

Bij een interne standaard, als opp. IS steeds ongeveer gelijk is en opp. Analiet op loopt krijgen we een keurige rechte ijklijn. Wat is het gevolg hiervan?

Als bij analyse door bv. matrixeffecten het extractierendement lager blijkt te zijn, dan geldt dat voor IS en Analiet en dus blijft de ratio wel vergelijkbaar met de ijkreeks (corrigeert)

Op basis waarvan wordt de interne standaard gekozen?

Soort

Structuur en gedrag lijkend op analiet, maar wel onderscheidene pieken

Vb. Alcohol = analiet. N-propanol = IS

Bij MS vaak gedeutereerde (isotopen) van je target.

Hoeveelheid

Concentratie moet bij voorkeur binnen de range zitten waarin de standaarden zitten

Wanneer

Zo vroeg mogelijk in het traject, zodat de IS alle zelfde stappen doorloopt als het analiet (dezelfde reacties worden ondergaan en evt. Fouten ook)

Wat zijn gedeutereerde isotopen? En welke functie kan hiervoor handig zijn?

Qua fysische eigenschappen zijn deze stoffen exact gelijk aan je analiet, maar qua massa schelen de twee wel van elkaar (interne standaard). De SIM-functie wordt hiervoor gebruikt.

Hoe kan de IS helpen bij het bepalen van onbekende concentratie van monster?

Bij een standaardreeks zit bij elke standaard een gelijke hoeveelheid IS. De ijklijn bestaat uit verhouding tussen het piekoppervlak analiet en piekoppervlak IS. Op de y-as van de ijklijn zal dan ook een ratio tussen het piekoppervlakte van het analiet gedeeld door het piekoppervlakte van de IS staan en op de x-as de concentratie. Hieruit komt een y = a.x + b, waarmee de onbekende concentratie van het analiet geredeneerd kan worden omdat de concentratie van de IS wel bekend is (zie foto)